7 儀器和設(shè)備 

回流裝置：磨口 250 ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用水冷或風(fēng)冷全玻璃回流裝置， 其他等效冷凝回流裝置亦可。 

加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。 

分析天平：感量為  g。 

酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。 

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

8 樣品

按照 HJ/T 91 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣的采集和保存。采集水樣的體積不得少于 100 ml。

采集的水樣應(yīng)置于玻璃瓶中，并盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸至 pH<2，置于 4℃下保存，保存時間不超過 5 d。

9 分析步驟 

CODCr 濃度≤50 mg/L 的樣品 

樣品測定

取 ml 水樣于錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ml 和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。硫酸汞溶液按質(zhì)量比 m[HgSO4]：m[Cl-]≥20:1 的 比例加入，最大加入量為 2 ml。

將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入 15ml 硫酸銀-硫酸 溶液，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰 起保持微沸回流 2 h。若為水冷裝置，應(yīng)在加入硫酸銀-硫酸溶液之前，通入冷凝水。 回流冷卻后，自冷凝管上端加入 45 ml 水沖洗冷凝管，使溶液體積在 70 ml 左右，取下錐形瓶。

溶液冷卻至室溫后，加入 3 滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體 積 V1。

注：樣品濃度低時，取樣體積可適當(dāng)增加。 

空白試驗(yàn)

按  相同步驟以  ml 試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞 鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V0。

注：空白試驗(yàn)中硫酸銀-硫酸溶液和硫酸汞溶液的用量應(yīng)與樣品中的用量保持 一致。 

CODCr 濃度>50 mg/L 的樣品 

樣品測定

取 ml 水樣于錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ml 和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。其他操作與  相同。

待溶液冷卻至室溫后，加入 3 滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液的消耗體積 V1。

注：對于濃度較高的水樣，可選取所需體積 1/10 的水樣放入硬質(zhì)玻璃管中，加入試劑，搖勻 后加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取水樣，直 至溶液不變藍(lán)綠色為止，從而可以確定待測水樣的稀釋倍數(shù)。 

空白試驗(yàn)

按  相同步驟以試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。

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